Saggio di Lassaigne per la determinazione di zolfo e azoto

Saggio qualitativo di carattere generale per la ricerca di zolfo e azoto, nella maggior parte delle molecole organiche. Attraverso un’opportuna procedura, si sintetizza la soluzione madre di Lassaigne utilizzata poi per i vari campioni sotto esame. In particolare gli elementi ricercati sono:
– zolfo
– azoto
Se presente nel campione, lo zolfo è presente come solfuro di sodio. Un modo di cercarlo consiste nel porre dieci gocce di soluzione madre di Lassaigne in un pozzetto di una piastra bianca di ceramica, e depositare in esso un minuscolo singolo cristallino di sodio nitroprussiato senza agitare. In presenza di solfuro, lo ione complesso originario, rossastro, scambia il gruppo nitrosile con solfuro, producendo un nuovo complesso solubile color magenta-viola molto intenso. Per la determinazione dell’azoto si aggiunge una spatolina di solfato ferroso. Si formerà subito un precipitato gelatinoso e qualora sia presente azoto in forma di ione cianuro, anche un complesso solubile e incolore, molto stabile, il ferrocianuro di sodio. Si acidifica poi la soluzione con acido solforico fino a pH acido. Se il cianuro è assente, a questo punto il precipitato gelatinoso si ridissolve tutto e la soluzione diventa incolore. Viceversa, se c’era cianuro e quindi azoto, il complesso ferrico viene decomposto dall’acido forte a ione ferrico libero mentre lo ione ferrocianuro rimane integro. Questi due ioni formano un composto insolubile detto Blu di Prussia.